酸度计原理、使用、保养等问题概览
酸度计(也称pH计)是用来测量溶液pH值的仪器。这篇文章,从酸度计原理、级别和准确度、使用和保养及酸度计操作等方面详细介绍酸度计,将让我们对酸度计有一个全面、*的认识。
1、酸度计基本原理 酸度计(也称pH计)是用来测量溶液pH值的仪器。实验室常用的酸度计有雷磁25型,PHS-2型和PHS-3型等。虽然型号较多、结构各异.但它们的原 理相同。面板构造有刻度指针显示和数字显示两种。下面分别介pHS 一2C 型和pHS- 29 型酸度计。 酸度计测pH 值的方法是电位测定法。它除测量溶液的酸度外,还可以测量电池电动势(mV)。主要由参比电极(甘汞电极),指示电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。测量时用玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极(SCE)作参比电极,组成电池:
(一): 使用玻璃电极时应注意:
(1)玻璃电极下端的玻璃膜易破碎,切忌与硬物接触。
(2)初次使用时,应将球形玻璃膜部分在蒸馏水中浸泡·昼夜。不用时也应浸泡在蒸馏水中,以便下次使用时可简化浸泡手续。
(3)酸度计在测定强碱性溶液时.应尽快操作,测完后立即用水洗涤.以免碱液腐蚀玻璃膜。
(4)玻璃膜不可沾有油污。如发生这种情况.刚府先浸入酒糟中,再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.zui后用水冲洗并浸人水中。
(5)电极插头上的有机玻璃管具有优良的绝缘性能,切忌与化学药品或油污接触。
(二):玻璃电极I 待测pH 溶液IISCE(+) 由于甘汞电极的电极电位不随溶液pH 值变化,在一定温度下是一定值t 而玻璃电极的电极电位随溶液pH 值的变化而改变,所以它们组成的电池电 动势也只随溶液的pH值而变化。
2、酸度计的级别和仪器的准确度 酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念,仪器级别与其准确度并不*一致。酸度计的级别是按其指示器(简称电计)的分度值(分辨率或zui小显示值)表 示的,例如:分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器;zui小显示值为 0.001pH的仪器称为0.001级仪器,等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差,它不仅与电计有关,而且与玻璃电极和参比电极 更有关。从实际使用要求出发,目前电计的分度值为0.1~0.001pH,如果有必要的话,依当前的科技水平,*可以制作出更精密的电计。但是,由于结 构和制造等方面的原因,目前常用电极的性能还不能达到*理想的程度。玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此, 电计的分辨率再高,仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是,选择高分辨率的仪器可以zui大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意 的精度已不成问题,所以目前都在仪器的智能化,人性化,可靠性,操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。成都方舟科技开发公司所生产的pHS-4C+等 “+”系列型号仪器正体现了这一趋势。注:配套测试时的测试范围应控制在pH3~pH10内。从上表可以看出,对于0.01级以下的酸度计,示值总误差数 值等于其级别,对于0.01级的酸度计,示值总误差为0.02pH,对于0.001级酸度计, 其示值总误差也只能达到±0.01pH,而且此时需要使用一级pH标准物质才能得到保证。(注意:pH国家标准物质分一级和二级两种,一般酸度计常用的是 二级pH标准物质。)还需要说明的是,仪器示值总误差的检测为什么要规定测试范围为pH3~pH10呢?是由于参比电极的液接界电势与溶液的pH有关,在 pH3~pH10范围内液接界电势可稳定在±0.01pH范围内,若10<pH<3时,液接界电势引起的误差可高达±0.07pH。同时,玻璃电极在碱性 和酸性溶液中还会产生碱误和酸误。因此必须规定在pH3~pH10范围内检测,否则将无法区别各种级别酸度计的示值总误差。
3、PH计正确使用与维护酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。
3.1 正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银―氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
3.2 酸度计标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2―3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
3.3 pH 计的正确校准
pH 计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步 骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用 pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选 用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,酸度计直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标 准?中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH 值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立 龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同 的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如下表所示:校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪 器则需要重新标定:
6、当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
1、拔掉电极上的运输保护盖。
2、用蒸馏水冲洗电极以清除沉积盐。
3、像甩动医用体温计一样甩动电极以排除气泡。
4、将电极浸泡于3MKCL溶液2小时以活化电极。
5、将电极与测试仪连接。
酸度计每天接通电源后需对主机预热10分钟,然后对电极进行标定1次,保证仪器处于*工作状态。
1、根据被测溶液的酸碱性,选择2点缓冲溶液值进行标定。*点缓冲溶液的PH值应为PH6.86,第二点缓冲溶液的PH值需与被测溶液的酸碱性一致,即选择PH4.00或PH9.18的缓冲溶液。
2、先按标定建(CAL),然后压确定键(YES),通过滚动键(︽)选择二点缓冲溶液(7-4或7-9),再压确定键(YES)。
3、蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于PH6.86的缓冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当Ready灯亮时,压确定键(YES)表示*点已标定。
4、蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于PH4.00或PH9.18的第二点缓冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当Ready灯亮时,压确定键(YES)表示第二点已标定。
5、两点标定结束后,仪器进入斜率方式,并显示斜率值。
1、标定结束后,用蒸馏水冲洗电极。
2、将电极放入被测溶液,并轻微搅动一下,当Ready灯亮时,记录PH值。
储藏一周以内:将电极浸泡于3MKCL溶液中,避免让溶液挥发。切勿将电极储藏于蒸馏水中,否则将缩短电极寿命。
酸度计长期储藏:用蒸馏水冲洗电极。用保护盖将探测表面盖好并存放于干燥处。
1、常规清洗:将电极浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分钟,然后浸泡于3MKCL溶液2小时。 2、油脂类清洗:用中性洗涤剂或甲醇溶液进行冲洗。 3、蛋白脂类清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分钟或次氯酸钠溶液中5分钟。